醋酸甲酯的生產(chǎn)主要是傳統(tǒng)的酯化法,成本高,工藝復雜。自20世紀80年代以來,反應(yīng)精餾法合成乙酸甲酯成為國外研究開發(fā)的熱點。由于乙酸和甲醇的酯化反應(yīng)受化學平衡的限制,且體系中存在兩種Z低的共沸物:乙酸甲酯-甲醇和乙酸甲酯-水,傳統(tǒng)工藝非常復雜,需要多個反應(yīng)器和飽和塔。在酸性催化劑(硫酸)的存在下,乙酸和甲醇在反應(yīng)蒸餾塔中逆流接觸。乙酸既是反應(yīng)物又是萃取劑,產(chǎn)物從塔頂連續(xù)排出,水從塔底連續(xù)排出。
濃硫酸的優(yōu)點是催化活性高,廉價易得;缺點是腐蝕設(shè)備,污染環(huán)境,以及濃硫酸的強氧化脫水等一系列副反應(yīng),導致產(chǎn)品后處理困難。因此,尋找新的催化劑和新的反應(yīng)體系是目前備受關(guān)注的研究課題。目前合成乙酸甲酯的方法主要有以甲醇和乙酸為原料的反應(yīng)精餾法;以甲醇為原料的甲醇脫氫合成法;以甲醇和一氧化碳為原料的甲醇一步羰基化反應(yīng):乙酸甲酯和二甲醚羰基化的同系反應(yīng)。
一種合成乙酸甲酯的工藝,其特征在于包括以下步驟:
一步:甲醇從反應(yīng)區(qū)(I)底部進入分隔壁塔(C1),醋酸從反應(yīng)區(qū)(I)頂部進入該塔,甲醇和醋酸在反應(yīng)區(qū)(I)與催化劑接觸進行酯化反應(yīng),生成甲醇和醋酸甲酯的混合物;二步:分隔壁塔(C1)的操作壓力為100?120kPa,塔頂操作溫度為90?100 ℃,催化劑床層溫度為7085 ℃,一步制備的反應(yīng)區(qū)(I)底部得到的甲醇-水共沸物的一部分進入側(cè)線精餾區(qū)(II ),脫除其中的廢水,塔頂?shù)玫礁呒兌鹊奈捶磻?yīng)甲醇作為回流。
另一部分甲醇和乙酸甲酯的混合物在分隔壁塔(C1)的頂部餾出,經(jīng)壓縮機(1)加壓后進入精餾塔(C2)的底部,精餾塔(C2)的操作壓力為500?650kPa,塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?00?110 ℃;塔頂?shù)玫礁呒兌鹊拇姿峒柞ギa(chǎn)品,甲醇從塔底分離至隔壁塔(C1)頂部,在反應(yīng)區(qū)(I)參與酯化反應(yīng);分隔壁塔(C1)底部的液相與精餾塔(C2)頂部的蒸汽換熱,并被輔助再沸器(3)進一步加熱,作為分隔壁塔(C1)的上升蒸汽返回分隔壁塔;催化劑為陽離子交換樹脂或分子篩催化劑;乙酸轉(zhuǎn)化率在99.5%以上,乙酸甲酯產(chǎn)品純度在98.5%以上。